按食品二氧化硫5009.34.2022 第一法(酸堿滴定法)進(jìn)行測定，具體步驟如下：

　　1、將精密稱(chēng)量好的樣品加入到食品二氧化硫蒸餾儀蒸餾瓶中，連接好管路，于100ml錐形瓶中加入50ml 3%雙氧水，并將餾出液玻璃管插入雙氧水底部。

　　2、將流量計稍微打開(kāi)一點(diǎn)，依次打開(kāi)氮氣總閥，調節針型閥(0.2-0.4MPa)，此時(shí)再來(lái)調整流量計流量1L-2L/min，打開(kāi)循環(huán)水開(kāi)關(guān)。

　　3、點(diǎn)擊充滿(mǎn)管路，鹽酸自動(dòng)充滿(mǎn)管路，完畢后，點(diǎn)擊需要孔位的運行按鈕，開(kāi)始運行加酸前氮吹，達到設置時(shí)間后，氮氣自動(dòng)停止，加酸開(kāi)始運行，加完鹽酸后，氮氣閥自動(dòng)打開(kāi)，同時(shí)加熱開(kāi)始進(jìn)行，微沸1.5h。

　　4、加熱完畢后，用0.01mol/L氫氧化鈉滴定至黃色，計算含量，并將滴定的結果用空白實(shí)驗校正。

　　照下式計算：

　　式中

　　A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml;

　　B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml;

　　c為氫氧化鈉滴定液摩爾濃度，mol/L;

　　W為供試品的重量，g;

　　0.032為1ml氫氧化鈉滴定液[1mol/L]相當的二氧化硫的質(zhì)量，g。

　　在測定過(guò)程中，需要注意以下幾點(diǎn)：

　　配置過(guò)程中，所用水均為無(wú)氧水，可用氮氣吹脫去氧。

　　亞硫酸鈉(優(yōu)級純)現用現標，標定完后接著(zhù)取樣進(jìn)行蒸餾試驗。

　　試驗前檢查整個(gè)管路的氣密性，在玻璃磨砂口處可用水進(jìn)行液封或是涂抹凡士林，以免漏氣。

　　加熱前，必須打開(kāi)循環(huán)水。

　　以上步驟和注意事項可以確保使用酸堿滴定法準確測定食品中的二氧化硫含量。